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        【華諾煤檢儀器】SN/T 1083.2-2002 焦炭中磷含量的測定方法
        2023-03-30
        SN/T 1083.2-2002焦炭中磷含量的測定
        Determinafion of phosphorous content in coke
        一、范圍
        本標準規定了焦炭中總磷測定方法的試劑、儀器設備、測定步驟、結果表達及精密度。
        本標準適用于半焦及焦炭。
        二、引用標準
        下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性.
        GB/T 1997-1989焦炭試樣的采取和制備
        GB/T 2001-1991焦炭工業分析測定方法
        三、方法提要
        試樣經灰化后用氫氟酸一硫酸分解、脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍,進行比色測定。
        四、試劑
        本標準除特殊規定外均使用分析純試劑,所用的水均為蒸餾水或同等純度的水。
        4.1氫氟酸(GB/T 620):質量分數為40%以上。
        4.2硫酸:c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(GB/T 625)278mL緩慢加入水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000 mL。
        4.3鉬酸銨溶液:稱取60g鉬酸銨(GB/T 657)溶于1000mL水中。
        4.4抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g,溶于100mL水中,現用現配。
        4.5酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。
        4.6試劑溶液:將25 mL硫酸(4.2),10mL鉬酸銨溶液(4.3),10mL抗壞血酸溶液(4.4)和5ml酒石酸銻鉀溶液(4.5),混勻,現用現配。
        4.7磷標準溶液(0.100g/L):準確稱取在110℃下烘干1h的優級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g(精確到0.0001g)溶于水中,溶液定量移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻。
        1mL本標準溶液含磷0.100mg。
        4.8磷工作標準溶液(1μg/mL)
        準確移取10mL磷標準溶液(4.7)于1000mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,現用現配。
        1 mL本標準溶液含磷1μg。
        五、儀器設備
        5.1分析天平:感量0.0001g。
        5.2馬弗爐:帶有調溫和通風裝置,能保持815℃±10℃。
        5.3分光光度計或光電比色計。
        5.4鉑或聚四氟乙烯皿:容量為30mL-40mL。
        5.5電熱板:能控溫在150℃-400℃
        六、試樣制備
        焦炭應是分析試樣,符合GB/T 1997-1989《焦炭試樣的采取及制備》及GB/T 2001-1991《焦炭工業分析測定方法》中對分析樣品的要求。
        七、步驟
        7.1按照GB/T 2001的要求,準確測定焦炭的灰分,并同時制備灰樣。
        7.2在鉑金(或聚四氟乙烯)皿中稱取約。0.1g-0.05g灰樣,(精確到0.0001g),加入2.0 mL硫酸溶液(4.2)和約5mL氫氟酸溶液(4.1)于電熱板上加熱蒸發(控溫約150℃)直到氫氟酸的白煙冒盡。冷卻,再加入硫酸溶液(4.2)0.5mL,加熱繼續蒸發,直到白煙冒盡(但不要完全干涸)。冷卻,加入20mL水并加熱至近沸,所有的浸取物都進入溶液中,冷卻,將溶液移至100mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻,備用。
        7.3按7.2步驟制備空白溶液。
        7.4吸取上清液(7.2)10mL、空白溶液(7.3)10mL和標準溶液(4.8)10mL分別于50mL容量瓶中,同時做試劑空白。
        注:校正線性范圍為0-30μg,所取溶液磷含量應在該范圍內。
        7.5用移液管分別向每一個容量瓶中加5mL試劑溶液(4.6),用水稀釋至刻度,混合均勻,靜置20min,然后移讓10mm-30mm的比色皿內。在分光光度計(或比色計)上,于710nm波長處以水為參比,測定其吸光度。
        八、結果計算

        磷的質量分數按(1)式計算:

        CP-6000煤炭磷測定


        煤中磷的測定方法有很多,如容量法,磷鉬藍分光光度法,ICP-AES法等,其中,磷鉬藍分光光度法具有靈敏度高、測定結果準確,干擾元素易于分離和消除等特點用于微量磷的分析。
        磷鉬藍分光光度法測定煤中磷的基本原理:將煤樣灰化后,用氫氟酸一硫醣氧化硅(Si02),使煤灰中的磷變成正磷酸(H3 P04),然后加入鉬酸銨、抗蚜酸銻鉀,在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)與鉬酸生成磷鉬酸,用抗壞血酸還原鉬酸絡合物。當磷含量較低時,其顏色深度與磷含量成正比。
        本文由鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯,僅供廣大煤質化驗工作者學習參考!

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