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        【華諾電子丨煤炭檢驗國標】煤的全水和分析水測定的國家標準
        2022-12-27

        GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007

        煤中全水分的測定方法

        1 范圍

        本標準定了測定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設備、樣品、測定步驟、結果計算、方法精密度和試驗報告。

        本標準規定的氮氣干燥法(方法A1方法B1)適用于所有煤種,空氣干燥法(方法A2和方法B2)適用于煙煤(易氧化的煤除外)和無煙煤。

        本標準方法A1作為仲載方法。

        注:本標準還出了用于全水分快速測定的微波干燥法,微波干燥法適用于煙煤和褐煤,參見附錄A。


        2 規范性引用文件

        下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改單)適用于本文件。

        GB/T212 煤的工業分析方法

        GB/T 474 煤樣的制備方法

        GB/T 19494.2 煤炭機械化采樣 第2分:煤樣的制備


        3 方法提要

        3.1 方法A(兩步法)

        3.1.1 方法A1:氮氣干燥

        稱取一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量恒定。根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。

        3.1.2 方法A2:空氣干量

        稱一定量的13mm試樣,在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定,再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質量恒定,根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。

        3.2 方法B(一步法)

        3.2.1 方法B1:氮氣干燥

        稱取一定量的6mm(或13mm)試樣,105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量恒定,根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。

        3.2.2 方法B2:空氣干燥

        稱取一定量約13mm(或6mm)試樣,105℃~110℃下,在空氣流中干燥到質量恒定,根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。


        4 試劑和材料

        4.1 無水氯化鈣:化學純,粒狀。

        4.2變色破膠:工業品。

        4.3氮氣:純度≥99. 9%,含氧量<0. 01%.

        4.4淺盤:由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成,其規格應能容納500g試樣,且單位面積符合不超過能過1g/c㎡。

        4.5 玻璃稱量瓶:直徑70mm,35mm~40mm。并帶有嚴密的磨口蓋。

        4.6 取樣器具:適用于13mm或6mm試樣,開口尺寸至少為相應粒度的3倍。


        5 儀器設備

        5.1 空氣干燥箱:帶有自動控溫和鼓風裝置,能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內,有氣體進、出口,有足夠的換氣量,每小時可換氣5次上。

        5.2 通氮干燥箱:帶自動控溫裝置,能保持溫度在105℃~110℃范圍內,可容納適量的稱量瓶,且具有較小的自由空間,有氧氣進、出口,每小時可換氣15次以上。

        5.3 分析天平:分度值0. 001g。

        5.4 工業天平,分度值0. 1g。

        5.5 干燥器,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣

        5.6 流量計:量程100mL/min~1000mL/min.

        5.7 干燥塔:容量250mL,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。


        6 樣品

        6.1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的規定制備出全水分試樣,其中13mm的全水分試樣不少于3kg;6mm的全水分試樣不少于1.25kg。

        6.2 在測定全水分之前,應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈,稱重,稱準到總質量的0.1%,并與容器標簽所注明的質量進行核對。如果發生質量損失,并且能確定煤樣在運送和儲存過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣的水分損失量,計算水分損失百分率,并按7.3所述進行水分損失補正。如果質量損失大于1.0%時,則不可進行水分損失補正,在報告結果時,應注明“未經水分損失補正”,并將容器標簽和密封情況一并報告。

        6.3 稱取試樣之前,應將密封容器中的試樣充分混合均勻(混合時間不少于1mim)。


        7 測定步驟

        7.1 方法A(兩步法)

        7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空氣干燥)

        在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱13mm的試樣490g~~510g(稱準至0. 1g),平攤在淺盤中,于環境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質量恒定(連續干燥1h,質量變化不超過0. 5g)。

        記錄恒定后的質量(稱準至0. 1g)。對于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱量前需使試樣在試驗室環境中重新達到濕度平衡。

        按式(1)計算外在水分:

                  m1

        Mf=————×100     (1)

                 m

        式中:

        Mf—試樣的外在本分,%;

        m—稱取的13mm試樣質量,單位為克(g);

        m1-試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。

        7.1.2 內在水分(方法A1,通氮干燥)

        7.1.2.1 將測定外在水分后的試樣立即破碎到標稱最大粒度3mm,在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取9g~11g試樣(稱準至0.001g),平攤在稱量瓶中。

        7.1.2.2 打開稱瓶量瓶蓋,放入預先通入經干燥塔干燥的氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮氣干燥箱中,煙煤干燥1.5h,褐煤和和無煙煤干燥2h。

        7.1.2.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。

        7.1.2.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 01g或質量增加時為,在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量作為計算依據。內在水分在2.0%以下時,不必進行檢查性干燥。

        7.1.2.5 按式(2)計算內在水分:

                    m3

        Minh=——×100   (2)

                  m2

        式中:

        Minh——試樣的內在水分,%;

        m2-稱取的試樣質量,單位為克(g);

        m3-試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。

        7.1.3 內在水分(方法A2,空氣干燥)

        除將通氮氣干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟按7.1.2的規定進行。

        7.1.4 結果計算

        按式(3)計算煤中全水分:

                      100-Mf

        Mt=Mf +—————×Minh     (3)

                        100

        式中:

        Mt—煤中全水分,%

        Mf—試樣的外在本分,%;

        Minh—試樣的內在水分,%。

        如試驗證明,按GB/T212測定一般分析試驗煤樣水分(Mad)與按本標準測定內在水分(Minh)相同,則可用前者代替后者。對某些特殊煤中,按本標準測定的全水分會低于按GB/T 212 測定的一般分析試驗煤樣水分,此時應用兩步法測定全水分,并用一般分析試檢煤樣水分代替內在水分。

        7. 2 方法B(一步法)

        7.2.1 方法B1(通氮干燥)

        7.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準至0. 001g),平攤在稱量瓶中。

        7.2.1.2 打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮干燥箱中,煙煤干燥2h,褐煤和無煙煤干燥3h。

        7.2.1.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。

        7.2.1.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 01g或質量增加時為止,在后一種情況下,采用質量增加前一次的質量作為計算依據。

        7.2.2 方法B2(空氣干燥)

        7.2.2.1  13mm試樣全水分

        7.2.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱取13mm的試樣490g~510g(稱準至0. 1g),平攤在淺盤中。

        7.2.2.1.2 將淺盤放入預先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中,在鼓風條件下,煙煤是2h,無煙煤干燥3h。

        7.2.2.1.3 將淺盤取出,趁熱稱量(稱準至0. 1g)。

        7.2.2.1.4 進行檢查性干燥,每次30mim,直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 5g或質量增加時為止。在后一種情況下,采用質量增加的一次的質量作為計算依據。

        7.2.22  6mm試樣的全水分

        除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外,其他操作步驟同7. 2. 1。

        7. 2. 3 結果計算

        按式(4)計算中全水分:

                  m4

        Mt=—————×100     (4)

                    m

        式中,

        Mt—煤中全水分,%;

        m—稱取的試樣質量,單位為克(g);

        m4—試樣干燥后的質量損失,單位為克(g)。

        7. 3 試樣水分損失補正

        需進行水分補正時,則按式(5)求出補正后的全水分值。

                         100-M1

        M't=M1+—————×Mt     (5)

                            100

        式中:

        M't—補正后的煤中全水分,%;

        M1—試樣的水分損失,%;

        Mt—按式(3)或式(4)計算得出的全水分,%。

        7. 4制樣過程空氣干燥的水分損失補正

        如在制備全水分試樣前,對煤樣進行了空氣干燥,造成煤樣質量損失,則按式(6)求出補正后的全水分值。

                        100-X

        M "t=X+—————×M     (6)

                            100

        式中:

        M "t—補正后的全水分。%;

        X—制樣中空氣干燥時煤樣的質量損失率,%;

        M—按7. 2. 3或7. 3中計算的全水分,%。


        8 方法的精密度

        全水分測定的重復性限應符合表1的規定。

        表1 全水分測定結果的重復性限

        全水分(Mt)/%    <10.0     ≥10.0

        重復性限/%        0.4         0.5


        9 試驗報告

        試驗報告應至少包括以下信息:

        —試樣編號;

        —依據標準;

        —使用的方法;

        —試驗結果;

        —與標準的任何偏高;

        —試驗中出現的異?,F象;

        —試驗日期。

        附錄A(資料性附錄)


        微波干燥法測定煤中全水分

        A.1 方法提要

        稱取一定量的6mm試樣,于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下,高速震動產生摩擦熱,使水分迅速蒸發。根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。


        A2 儀器設備

        A.2. 1 微波干燥水分測定儀:微波輻射時間可控。試樣放置區微波輻射均勻,經試驗證明測定結果與方法A1的測定結果一致。

        A.2. 2 玻璃稱量瓶:應符合5. 4。

        A.2. 3 干燥器:應符合5. 7。

        A.2. 4 分析天平:應符合5. 5.


        A3 測定步驟

        A.3. 1 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和調節。

        A.3. 2 在預先干燥和已稱量過稱量瓶內迅速稱取6mm試樣10g~12g(稱準至0. 001g),平攤在稱量瓶中。

        A.3. 3 打開稱量瓶蓋,放入測定儀的工作區內。

        A.3. 4 關上門,接通電源,儀器按先設定的程序工作,直到工作程序結束。

        A.3. 5 打開門,取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。如果儀器有自動稱量裝量,則不必取出稱量。


        A.4 結果計算

        按7. 2. 3的規定進行,或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。

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